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聚氨酯涂料中测定游离TDI的色谱法简评

2021.10.26 来源: 浏览:0次

聚氨酯涂料中测定游离TDI的色谱法简评

聚氨酯涂料中存在为反应的甲苯二异氰酸酯 , 当涂刷这种涂料时其中的游离TDI 就会慢慢挥发到空气中对人体造成危害。TDI 是一种毒性很强的吸入性毒物, 在人体中具有积聚性和潜伏性其化学活性极高, 极易于空气中的水气反应而成为不具备挥发性的物质。在当今世界各国对环保要求日趋严格的形势下, 预聚体中的游离单体含量必须控制在0.5% 以下, 有的已达到0.1% 以下, 这就要求使用微量甚至微痕量分析检测TDI。而文献多为气相色谱及高效液相色谱法。我国原化工标信HG/T2425- 93, 德国标准DIN55956, 加拿大标准1- GP- 180M,ISO10283都是采用气相色谱以内标法定量的。

1 影响气相色谱法准确的因素

用气相色谱法测定聚氨酯涂料中游离TDI 的含量时, 对初次涉及这一分的方法的技术人员来讲, 都不能很好的掌握色谱柱、内标物、水分及进样口温度等有关控制因素, 因而很难做到简便快速的测定TDI 的含量, 当然, 准确度和精密度就会存在严重问题。

1.1 色谱柱

现在的气相色谱法测TDI 时都选用毛细管色谱柱, 柱子的种类较多, 但尤以SE- 30 柱常用, 分离效果也较好, 以8%SE- 30, 10%SE- 30 及25%SE- 30 柱为列, 经过无数实室证明, 只有25%SE- 30 柱, 才能使分离、峰形达到好的效果, 且具有较高灵敏度而其柱子不同程度都存在分离、峰形及灵敏度的问题。

1.2 内标物的选择

用气相色谱法测定TDI 应以内标法定量, 于是内标物的选择也是该法的关键点, 就三氯代苯与正十四烷这两种内物而言, 前者的出峰位置明显在溶剂峰的拖尾上, 很易导致分析误差的增加, 而正十四烷出峰刚好在TDI 后面, 就不存在这个问题。

1.3 进样口温度对样品分析的影响

依据文献报道, TDI 预聚物加热易分解。进样口温度高时,聚氨酯涂料分解产生TDI, 影响检测结果, 聚氨酯漆固化剂在进样口温度150 度和250 度的检测实验表明: 250 度明显增加了TDI 峰 。, 别外, 当气化室温度低于130 度时, TDI不能完全汽化, 将促使测试结果偏低, 所以, 进样口温度应很好的加以控制。

2 建立检测TDI 的气相色谱- 质谱分析方法

2.1 TDI 气相色谱- 质谱分析

采用相气色谱- 质谱分析聚氨酯中游离TDI 含量时, 通过对比实验发现; 其在溶剂, 色谱条件的选择及组分定量结果等方面较气相色谱有优势, 而相色谱- 质谱法具有定性准确、简便、快速的特点更适于施工环境中游离TDI 检测。

2.2 固相微萃取 气相色谱- 质谱联用分析法

在聚氨酯涂料测定的前处理中, 传统的方法有: 液- 液萃取, 蒸馏萃取, 顶空进样, 超临界萃取等法, 但这些前处理方法都存在共同的缺憾; 需样品量大, 耗时过长, 花费太高且对人体会造成潜在的伤害。而在90 年代发展起来的固相微萃取技术是一种新型高效的预处理技术。随着固机微萃取气相色谱技术测定涂料中苯系物的成熟, 推动了固相微萃取富集TDI 的应用, 目前已有文献报道固相微萃取 气相色谱- 质谱联用分析法适用于聚氨酯涂料中TDI 的测定, 而且这种方法在回归方程线性、检测极限, 精密度等方面有强大的优势。

2.3 裂解气相色谱- 质谱法

聚氨酯涂料中, 由于多异氰酸酯及醇的种类多, 需要弄清其具体化学结构。当用裂解气相色谱 研室裂解产物组成时, 可获得更多的结构信息, 但色谱定性能力较差。裂解气相色谱- 质谱法 恰好结合了PGC 与MS 的优点, 可对裂解产物快速分离、定性分析又不需经过样口前处理, 其可推广的意义重大。

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